1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
6．常用的药物分析方法有哪些？物理的 化学的
第二章 药物的鉴别试验
二、简答题
1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法 2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。
（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（λmax、λmin、E1cm、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。
（3）色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、tR等）进行鉴别。 3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间 三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素
1%1．芳香第一胺 2．制备衍生物测熔点 3．FeCl3 水解后重氮化 4．FeCl3 氧化反应 H2O2呈色
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？\\
1、（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 2、（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 3、（1）特殊杂质为间氨基酚。 （2）原理：双向滴定法
中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）
水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳
氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性（Pka2.95）比苯甲酸（Pka4.26）强的多。
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
COONa+HClCOOH+NaCl
（2）方法：
取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 （1）有三类药物。
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。
第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。 四、简答题
4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？
4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。
（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。 （3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。
（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 5．系统适用性试验 色谱柱的理论塔板数 n5.54(tR/W1/2)2
分离度 R2(tR1tR2) R＞1.5
W1W2重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0% 拖尾因子 TW0.05h2d1
d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀 2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别含苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥，
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 （3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物 （4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等 5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？
5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？
一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。 另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？ 原理：
巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3 巴比妥类——银盐+AgNO3 巴比妥类=银盐+ NaNO3 方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
六、简答题
1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？1、答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.
BrNOBr+H2O2+H 若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所
以加速了重氮化反应的进行。
2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？
胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚 苯乙胺类：肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明
3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？ 3、是与重金属离子的反应。
具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。
4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？ 4、（1）特殊杂质是对氨基酚。
（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
5、（1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。
ArNHCOR+H2OH+ArNH2+RCOOHHNO
CNH2+NaNO2+2HClArN2Cl-+NaCl+2H2O
（2）测定的主要条件
◆加入适量的KBr加速反应速度◆加入过量的HCl加速反应◆室温（10～30℃）条件下滴定。◆滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
八、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？ 酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解 2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应 3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法 5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
UV吸收不同 酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收 二、问答题
1．维生素A具有什么样的结构特点？
共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收282nm处，易被氧化 2．简述三氯化锑反应？维A与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子，后变为紫红色 4．三点校正法的波长选择原则是什么？
1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？ 硫酸中生成生育酚，再滴定，用二苯胺做指示剂
6．简述维生素B1的硫色素反应？碱性中被铁氰化钠氧化为硫色素 7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？ 还原性（烯二醇），糖的性质（内酯环），旋光性（手性碳），
8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
八、简答题
1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？ 1．当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。
方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。
2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？ 2．（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。 （2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法
第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂
第四法 微孔滤膜法
3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？ 3．（1） 原理：Cl-+AgNO3HNO3稀AgCl （白色浑浊）
（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
（3）计算公式：L = ×100%4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。） 4．（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。
（3）一般杂质及特殊杂质
一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？ 5．（1）特殊杂质为酮体。
（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。 肾上腺酮在310nm处有最大吸收。 肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。 6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？
6．原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
C×VSCH3CSNH2+H2OH2S+Pb++pH3.5PbS+2H+
CH3CONH2+H2S
方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。
五、简答题
1．影响四氮比唑法的因素主要有哪些？基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。
第十一章 抗生素药物的分析
1、β－内酰胺类抗生素的结构和性质，鉴别试验，含量测定方法。
（1）鉴别：（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱。
（2）含量测定：碘量法及HPLC法。
2、链霉素的结构和性质，鉴别试验。 （1）茚三酮反应； 蓝紫色化合物
（2）版口反应；氢氧化钠水解为链霉胍与A萘酚分别和次溴酸钠反应,相互总用生成橙红色化合物 （3）麦芽酚反应碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境中形成紫红色配位化合物 六、问答题
5．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸） 8．复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
1）在不同条件下利用同一种测定法；2）不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3）利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4）计算分光光度法。
9．主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？ 柱色谱法； TLC HPLC GC 五、简答题
4．超临界流体萃取技术的优点？
超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是： 具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能
溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点 萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩 六、简答题
1．简述制订药品质量标准的原则？安全有效 先进性 针对性 规范性
1． 药品质量标准主要包括哪些内容？ 名称 性状 鉴别 检查 含测 贮藏
4．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？目的是证明新用的方法与检测要求。内容：准确度、精密度、专属性 检测限，定量限，线性范围，耐用性
5．测定吸收系数E1cm的程序是什么？ 仪器校正：5台不同型号的分光光度计
1）溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2）最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3）样品溶液应先配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定。
6．选择药物鉴别方法的基本原则？
1）方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2）化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短；3）尽可能采用药典中收载的方法。
1%填空题
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 4．药物分析主要是采用 化学 或 物理化学,生物化学 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产_________和____储存________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢____，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___砷化氢__，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的__砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，
判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__ Ag（DDC）法_。 4．氯化物检查是根据氯化物在__酸性________介质中与_____硝酸银_____作用，生成_____氯化银__浑浊，与一定量标准______氯化钠__溶液在___相同____条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了___减小误差____________。 6．药物的一般鉴别试验包括 化学 法 光谱 法和 色谱 法。 9．葡萄糖中的特殊杂质是__环糊精____
1．巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 1－3－二酰亚胺基团 ，易发生 互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色PbS 。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 的量。（甲基橙指示剂不得显红色的方法）
5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 银量法 、 溴量 、 酸碱滴定 、色谱法 四种方法。
6．巴比妥类药物结构中含有_酰亚胺_结构。与碱溶液共沸而水解产生_氨气__，可使红色石蕊试纸变____蓝___。
7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为__巴比妥环状结构_结构。另一部分为___取代基___部分。
1．芳酸类药物的酸性强度与 苯环 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基、 卤素、硝基 、羟基 等电负性大的取代基，由于 这些取代基 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增大 。
2．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫色 色配位化合物。反应适宜的pH为 4----6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 澄清度 以及 水杨酸 检查。 4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的 红棕色 色。中国药典采用 双相滴定法 法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有 酸碱滴定、 UV 、 HPLC 。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 ，第二步 水解后剩余滴定法 。
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸的酯类 和 酰胺类。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化－偶合反应；有 酯醚 结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。
4．对乙酰氨基酚含有 酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 5．分子结构中含 芳伯氨基或 潜在芳伯氨基 基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨基基，无此反应，但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯胺基 基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有 酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同
时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加速反应 ；加入过量盐酸的作用是① 加快重氮化 ②酸性中重氮化产物稳 ③ 防止生成偶氮产物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1:2 。
8．重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 1～5 分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有（有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚的结构，显 酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 氧化，色渐变深，在 碱性性溶液中更易变色。
11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 色谱 法。 12．肾上腺素中的特殊杂质是 肾上腺酮 。
13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生 对氨基苯甲酸 。
1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 一个 个电子显红色，失去 两个 个电子红色消褪。 2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以___硫酸胫_______为对照品。
3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__丙酮_____。 4．杂环类药物主要包括_吡啶类_____类，__噻嗪类_____类，___二氮卓______类。 5．_金属离子络合法_________法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。 2．硅胶G是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 3．亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。(蓝紫色产物) 1．四环素类抗生素的母核为_氯化骈四环素______
5．青霉素和头饱菌素分子中的__羟基_____具有强酸性，故可与碱金属成盐。
6．抗生素的常规检验，一般包括 性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）等四个方面。 7．抗生素的效价测定主要分为 生物学 和 化学及物理化学 两大类。
9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
12．四环素类抗生素在 酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2或pH 6 时差向异构化速度减小。
1．注射剂中抗氧剂的排除采用加___丙酮____或_____甲醛___为掩蔽剂。 2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的___防止阿司匹林水解______
2．中药制剂分析常用的提取方法有 萃取 、 冷浸 、 回流 、 水蒸气蒸馏 、 超声 、 超临界 。
6．酒剂和酊剂的主要区别在于 浸出溶剂不同 和 是否加矫味剂 。
1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、供应 、 使用 、 检验 和 要证管理部门 共同遵循的法定依据。
2．国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典 药品标准；为国家 药品标准。 4．药品含量测定常用的方法有容量分析 量量分析 分光光度 色谱 等。
5．药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进 、 针对 、 规范 。 6．E1%1cm的物理意义是 指在一定波长下，溶液浓度为1%（w/v），厚度为1cm时的吸收度 。 7．中国药典规定：检查项下包括 有效 、 均一 、 纯度 与安全性四个方面。 8．制订药品质量标准必须坚持安全有效、技术先进、经济合理、不断完善 的原则。 9．中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管法 。
计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）
1．L=CV/S V=LS/C=5×106×4.0/10×106=2ml
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？2．S= CV/ L=2×1×106/0.00001%=2g
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）3．S= CV/ L=2×1×106/1ppm=2.0g
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45 Na：23） 4．500×10×103×58.45/35.45=8.24mg
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？
－
－
－
－
－
2.0mg×5.0ml100mlC×V= =×100%=0.1%5．LS0.1g×1000
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
1．10×1.095×C×六、计算题
1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175
1．含量%0.392=99.6%
0.431CVM0.102322.91175100%100%99.3%
W10000.413210002．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16
2．标示量%七、计算题
1．，精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？
（1）计算公式
1%A/E1cm1/100标示量% =100%
取样量稀释系数标示量1%（V0V)TW（39.8422.92）18.080.5768100%98.7%
W标示量0.35760.51000（2）计算过程
0.00098611100100%=98.6% 594100标示量% =100% =
20.0000150.01g/ml1001000.586
第一章 绪 论（药典概况）
4、美国药典1995年版为（ b ）
A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版
6、美国国家处方集的缩写符号为（ d ）
A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ a ） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用
第三章 药物的杂质检查
一、选择题
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ b ） A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（ c ）
A、
VWCWVCW100% B、100% C、100% D100% CVWCV4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ b ）
A、1ml B、2ml C、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（ c ）
A、加速氯化银的形成 B、加速氧化银的形成 2+2-2-3-C、除去CO3、SO4、C2O4、PO4的干扰 D、改善氯化银的均匀度 7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ a ） A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质限量通常只用百万分之几表示
C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D、检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ c ） A、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收氯化氢 9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ c ）
A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ b ） A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.5 12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（ a ）
A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价砷还原为三价砷(其余为碘化钾和氯化亚锡的原因)
D、拟制锑化氢的生产 E、以上均不对
13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（ c ）
A、AgNO3 B、H2S C、硫氰酸铵 D、BaCl2 E、氯化亚锡
14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（ d ）
A、AgNO3 B、H2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl2 E、以上均不对 15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（ c ）
A、BaCl2 B、H2S C、AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠 16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（ d ）
A、AgNO3 B、硫氰酸铵 C、氯化亚锡 D、H2S E、BaCl2 17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（ b ）
A、H2S B、Na2S C、AgNO3 D、硫氰酸铵 E、BaCl2 18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（ c ） A、调节pH值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢 D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连续的发生 19．古蔡法是指检查药物中的（ d ）
A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、砷盐 E、硫酸盐 20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（ d ） A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法 D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法
21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（ c ） A、Pb2+ B、AS3+ C、Se2+ D、Fe3+
22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（ c ）
A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%
23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2－5ug重金属杂质的药品，应选用（ a ） A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察） C、采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）
D、采用H2S显色（纳氏比色管观察） E 采用古蔡法
24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（ b ）
A、105℃ B、180℃ C、140℃ D、102℃ E、80℃ 25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（ a ） A、与标准比色液比较的检查法 B、用HPLC法检查 C、用TLC法检查 D、用GC法检查 E、以上均不对
27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（ d ） A、影响药物的测定的准确度 B、影响药物的测定的选择性 C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药物的纯度水平 E、以上都不对。
28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为（ c ） A、稀醋酸 B、稀H2SO4 C、稀HNO3 D、稀HCl E、浓HNO3 29．就葡萄糖的特殊杂质而言，下列那一项是正确的（ e ）
A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、砷盐 E、糊精 30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（ b ） A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异
C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异 31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（ e ） A、用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B、用HPLC法
C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不对 32．在药物重金属检查法中，溶液的PH值在（ a ） A、3－3.5 B、7 C、4－4.5 D、8 E、8－8.5
33．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？（ b ）
A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g 34．中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（ d ） A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法
35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（ d ）
A、H2SO4 B、HAC C、HNO3 D、HCl E、H2CO3 36．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ d ）
A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法 E、以上方法均不对 37．AAS是表示（ c ）
A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法
C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对 38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的（ e ）
A、铁盐检查法 B、砷盐检查法 C、氯化物检查法 D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法 39．药典中一般杂质的检查不包括（ b ）
A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐
40．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（d ） A、颜色的差异 B、臭，味及挥发性的差异
C、旋光性的差异 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异
41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（ b ） A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反应生产气体 C、吸附或分配性质的差异 D、臭，味及挥发性的差异 E、溶解行为的差异
42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ d ） A、氧化还原性的差异 B、酸碱性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、溶解行为的差异 E、杂质与一定试剂生产颜色
43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ e ） A 酸碱性的差异 B、氧化还原性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色 E、吸附或分配性质的差异
44．下列那一项不属于特殊杂质检查法（ a ）
A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查
C、ASA中SA的检查 D、甾体类药物的“其他甾体”的检查 E、异烟肼中游离肼的检查
45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ e ） A、臭，味及挥发性的差异 B、颜色的差异 C、旋光性的差异 D、吸附或分配性质的差异 E、酸碱性的差异 46．药物的纯度是指（b ）
A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定 C、药物对人体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求
第四章 药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ b ） A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液
C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ d ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对
3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ B, ） A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ A ）可将Br2或I2还原成离子。 A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ b ）反映。
A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ A ）(甲醇，乙腈)
A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4
第五章 巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ e ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类
2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ e ）摄像草酚酞滴定至淡蓝色
A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对
3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ d ） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐
4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ d ）
A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（a ）
A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响
E、防止沉淀生成（混合溶剂中是因为溶解度小，生成的弱酸盐易于水解，影响判断） 6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ e ） A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法 D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对 7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ C ） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇
8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（ b ） A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基
C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基 10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ c ） A、△4－3－酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基 D、酰肿基 E、酚羟基
11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（ b ） A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠
12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（ d ） A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基 E、以上都不对
13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（ c ）
A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对 14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ c ） A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红－溴甲酚绿
15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（ e ） A、银量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法 D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ b ）
A、添加Br B、生成NO·Br C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ e? ）
A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ a ）
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ c ）
A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯 5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ a ）
A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ b ） A、中国药典采用的方法 B、USP（23）采用的方法 C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对 7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（d ）
A、紫外分光光度法 B、TLC法 C、GC法 D、双相滴定法 E、非水滴定法 8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ a ）
A、柱分配色谱—紫外分光光度法 B、GC法 C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对
－
＋
—
9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（ a ） A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异 C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异 E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ b ）
A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ e ） A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸 E、以上都不对
12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ a ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2 E、防止被氧化
13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（ e ） A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基 E、以上都不对
14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ e ） A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色
C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对 15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ b ） A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀
C、红色配位化合物 D、白色沉淀 E、红色沉淀 16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（ c ） A、重氮化偶合反应 B、与变色酸共热呈色
C、与三价铁显色 D、与HNO3显色 E、与硅钨酸形成白色↓ 20．下列哪个药物不能用重氮化反应（ d ） A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚
C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨酸钠 21．不能用非水滴定法测定的药物有（ e ） A、硫酸奎宁 B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1 D、利眠宁 E、乙酰水杨酸 22．下列哪些药物具有重氮化反应（ b ） A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、苯甲酸 D、利尿酸
23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（ d ） A、双相滴定法 B、碱水解后剩余滴定法 C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法 第七章 芳香胺类药物的分析 1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ a）
A、重氮化－偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ d ）
A、Ar－NH2 B、Ar－NO2 C、Ar－NHCOR D、Ar－NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（ c ） A、使终点变色明显 B、使氨基游离
C、增加NO+的浓度 D、增强药物碱性 E、增加离子强度 4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ d ） A、电位法 B、外指示剂法 C、内指示剂法 D、永停滴定法 E、碱量法
5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ a ） A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D、在强酸性介质中，可加速反应的进行 E、反应终点多用永停法指示
6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（ e ） A、直接重氮化偶合反应 B、直接重氮化反应
C、重铬酸钾氧化反应 D、银镜反应 E、以上均不对 7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ e ） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、以上都不对
8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（ a ） A、避免亚硝酸挥发和分解 B、防止被测样品分解
C、防止重氮盐分解 D、防止样品吸收CO2 E、避免样品被氧化 9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（ d ）
A、HPLC法 B、TLC法 C、GC法 D、UV法 E、IR法 10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ e ） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂
C、酚酞 D、甲基橙 E、碘化钾—淀粉指示剂
11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（ b ） A、甘汞—铂电极系统 B、铂—铂电极系统
C、玻璃电极—甘汞电极 D、玻璃电极—铂电极 E、银—氯化银电极 12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ e ）
A、ASAN B、EATC C、ASA D、SA E、以上都不对 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ a ）
A、PABA B、ASAN C、EATC D、ETC E、ASA
14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为（ c ）
A、在酸性条件下与三氯化铁反应 B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应
C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物(或者利用乙醇溶液的澄清度检查,因为其氧化产物在乙醇中显橙红色或者棕色)
D、与铜盐反应 E、与氨制硝酸银反应 15．盐酸普鲁卡因属于（ d ）
A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、对氨基苯甲酸酯类药物 E、芳酸类药物 16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（d ） A、直接重氮化—偶合反应 B、直接重氮化反应
C、重铬酸钾氧化反应 D、水解后重氮化—偶合反应 E、以上都不对
17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（ c ）
A、HAC B、HClO4 C、HCl(因为盐酸盐溶解度较硫酸盐大) D、HNO3 E、H2SO4 18．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（ a ）
A、碱性—萘粉 B、酚酞 C、碱性酒石酸铜 D、三硝基酚 E、溴酚蓝 19．盐酸普鲁卡因属于（ e ）
A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、芳酸类药物 E、以上都不对 20．肾上腺素是属于以下哪类药物（ a ）
A、苯乙胺类 B、甾体激素类 C、氨基醚衍生物类 D、苯甲酸类 E、杂环类 21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（ e ）
A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、IR法 E、以上都不对 22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（ a ） A、非水溶液滴定法 B、亚硝酸钠滴定法
C 、分光光度法(精度高) D、比色法 E、以上均不对 23．不能采用非水滴定法的药物是（ c ） A、盐酸丁卡因 B、盐酸利多卡因
C、对乙酰氨基酚 D、生物碱 E、以上均不对 24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（ e ） A、盐酸普鲁卡因 B、对氨基苯甲酸酯
C、盐酸普鲁卡因胺 D、苯佐卡因 E、盐酸利多卡因
25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（ e ） A、加入适当的溴化钾加快反应速度 B、加过量的盐酸加速反应 C、室温（10－30℃）条件下滴定 D、滴定管尖端插入液面下滴定 E、滴定管尖端不插入液面下滴定
26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是 e
A、亚硝酸钠法 B、非水碱量法 C、紫外分光光度法 D、HPLC法 E、氧化－还原法 27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（d ）
A、酚酞 B、甲基橙 C、溴甲酚绿 D、淀粉－KI 28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（ a ）
A、盐酸丁卡因 B、对乙酰氨基酚 C、盐酸普鲁卡因 D、对氨基水杨酸钠 29.中国药典采用（ b ）法指示重氮反应的终点。
A、电位法 B、永停法 C、内指示剂法 D、外指示剂法 30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（b ）
A、芳伯氨基 B、芳烃胺基 C、芳酰氨基 D、取代硝基苯 31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（ a）
A、氨水 B、NaOH C、Na2CO3 D、NaHCO3
第八章 杂环类药物的分析
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ be ）
A、茚三酮反应 B、戊烯二醛反应
C、坂口反应 D、硫色素反应 E、二硝基氯苯反应 2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ c ）
A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、苯佐卡因 E、苯巴比妥 3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ c ） A、红色荧光 B、橙色荧光 C、黄绿色荧光
D、淡蓝色荧光 E、紫色荧光(氯氮卓为黄色) 4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ e ） A、地西泮 B、阿司匹林 C、莘巴比妥 D、苯佐卡因 E、以上均不对
5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ a ） A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法
C、荧光分光光度法 D、钯离子比色法 E、pH指示剂吸收度比值法 6．异烟肼不具有的性质和反应是（ d ）
A、还原性 B、与芳醛缩合呈色反应(缩合成踪) C、弱碱性 D、重氮化偶合反应 8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：
取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（ d）
A、0.03% B、0.02% C、3% D、0.3% E、0.1% 10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（ e ） A、醋酸 B、氯仿 C、甲醇 D、乙醇 E、3%丙酮 11．异烟肼中的特殊杂质是（ a ）
A、游离肼 B、硫酸肼 C、水杨醛 D、对一二甲氨基苯甲醛 E、SA 12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（ a ）
A、TLC法(HPLC)法亦可 B、GC法 C、IR法 D、UV法 E、差示分光光度法 13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（ c ）
A 、氯丙嗪 B、安定 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、阿司匹林 14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（ a ） A、溴化氰 B、溴化钾 C、碘化钾 D、溴酸钾 E、氯化钾 15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（d ）
A、巴比妥 B、对乙酰氨基酚 C、乙酰水杨酸 D、异烟肼 E、利眠宁 16．尼可刹米是属于哪类药物（ b ）
A、芳酸类 B、杂环类 C、维生素类 D、抗生素类 E、芳胺类 17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（ a ）
A、盐酸氯丙嗪 B、异烟肼 C、尼可刹米 D、乙酰水杨酸 E、利眠宁 18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（ b ）
A、吡啶环的弱碱性 B、酰肼基的还原性（摩尔比为3:2）
C、吡啶环的特性 D、遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性 E、以上均不对 19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（ c）
A、差示分光光度法 B、比浊法 C、薄层色普法 D、HPLC法 E、GC 20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（ d ）
A、NaHSO3 B、Na2SO3 C、VB1 D、VC（抗坏血酸） E、硫代硫酸钠 21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（ e ） A、加酚酞指示终点 B、加甲基橙 C、加溴酚蓝 D、加甲基红 E、自身指示剂（红色变为无色）
22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（e ） A、与Fe3+呈色 B、铈量法 C、非水滴定法 D、薄层色普法 E、以上都不对（鈀离子显色法）
23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（ e ）
A、对乙酰氨基酚的含量 B、巴比妥类的含量 C、维生素C的含量 D、止血敏的含量 E、以上都不对 31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（ d） A、形成配位化合物 B、放出二乙胺气体
C、形成沉淀 D、形成腙 E、形成银镜反应
33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（ b ） A、非水溶液滴定法 B、在胶束水溶液中滴定
C、紫外分光光度法 D、铈量法 E、钯离子比色法
第九章 维生素类药物的分析
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ b ）碱性溶液中被硫氰化钾氧化成硫色素，显蓝色荧光
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E 2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ e ）
A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（c ）。 A、硼酸 B、草酸 C、丙酮 D、酒石酸 E、丙醇 4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ c ） C、在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ b ）
A、17.61mg B、8.806mg C、176.1mg D、88.06mg E、1.761mg 6．能发生硫色素特征反应的药物是（ b ）
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E E、烟酸 7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（b ）
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E 8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ d ） A、IU B、g C、ml D、IU/g E、IU/ml
9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（e ） A、保持维生素C的稳定 B、增加维生素C的溶解度
C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰 10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（b ）
A、碱性酒石酸铜 B、硝酸银 C、碘化铋钾 D、乙酰丙酮 E、三氯醋酸和吡咯 11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ e ） A、硝酸反应中维生素E水解生成α－生育酚显橙红色 B、硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C、维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
D、FeCl3－联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
E、FeCl3－联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子三价被还原为两价 13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ b ） A、丙酮可以加快反应速度 B、丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C、丙酮可以使淀粉变色敏锐 D、丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（c ） A、铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 B、铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 C、铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 D、铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ a ）（碱性条件下水解提取后与三价铁反应） A、维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
B、维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. C、维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. D、维生素E无紫外吸收 E、维生素E本身易被氧化 16．维生素C与分析方法的关系有（ abde ）
A、二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B、与糖结构类似，有糖的某些性质 C、无紫外吸收 D、有紫外吸收 E、二烯醇结构有弱酸性
第十章 甾体激素类药物分析
a4．异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对（ ）更有专属性。
A、△4－3－酮基 B、△5－7－酮基 C、C11－酮基D、C17－酮基 E、C20－酮基 d5．下列哪个药物不是皮质激素（ ）
A、可的松 B、肤轻松 C、地塞米松 D、苯丙酸诺龙
c6．IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm时，表示该药物属于（ ）
A、皮质激素 B、雄性激素 C、雌性激素(苯环特征吸收) D、孕激素 E、以上均不是 a7．醋酸可的松属于（ ）类甾体激素。
A、皮质激素 B、雄性激素 C、雌性激素 D、孕激素 E、蛋白同化激素 c8．异烟肼法测定具有（ ）结构的甾体药物反应速度最快。
A、C20－酮基 B、C11－酮基 C、△4－3－酮基 D、C17－酮基 b10．四氮唑比色法中多采用（ ）为溶剂。
A、50%乙醇 B、无醛乙醇 C、甲醛 D、甲苯 a11．四氮唑比色法中常采用的碱为（ ）
A、氢氧化四甲基铵 B、氢氧化钠 C、碳酸氢钠 D、氢氧化钾 d．四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取（ ）
A、用避光容器，置于暗处 B、达到最大显色时间，立即其吸收度 C、使容器中充氮 D、尽可能延长反应时间，使反应充分 13．下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是（ a ） A、可的松 B、氢化可的松 C、醋酸可的松 D、氢化偌尼松磷酸钠
14．采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为（ d ） A、异烟肼 B、铁酚试液 C、硫酸 D、四氮唑盐(碱性) d15．下列药物中A环为苯环的是（ ）
A、炔诺酮 B、黄体酮 C、可的松 D、炔雌醇 b16．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为（ ） A、HPLC B、GC C、AAS D、HPEC E、容量法 17．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（ d ） A、异烟肼比色法 B、四氮唑比色法 C、紫外法
－1
的特征峰
D、HPLC法 E、铁酚试剂比色法
18．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用（ c ）
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、PC法 E、UV法 a19．四氮唑比色法适用于（ ）药物的测定。 A、皮质激素 B、雌激素 C、雄激素 D、孕激素 E、蛋白同化激素
a20．（ ）类甾体激素分子中具有α－醇酮基而具有还原性。
A、皮质激素 B、雄激素和蛋白同化激素 C、雌激素 D、孕激素 E、以上都不对
c1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成
A、蓝色络合物 B、绿色络合物 C、红色络合物 D、棕色络合物 E、紫色络合物 d2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用
A、降解过程中加入少量铜盐 B、降解时采用咪唑，HgCl2 C、降解时加入缓冲液 D、A+B d3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、微生物检定法 E、容量分析法 c4．中国药典采用___法控制四环素中的有关物质。
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、比色法 e5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化
A、差向异构化 B、酸性降解 C、碱性降解 D、与金属离子生成配合物 E、水解反应 b6．四环素类抗生素在___ 条件下发生差向异构化。
A、pH1－2 B、pH2－6 C、pH6－8 D、pH8－10 E、pH〉10 d7．四环素类抗生素是____化合物。
A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 E、以上均不是 e8．目前各国药典采用____法测定庆大霉素的含量。
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 e9．庆大霉素具有___个碱性中心。
A、1个 B、2个 C、3个 D、4个 E、5个 b10．中国药典采用____法测定庆大霉素C组成分。
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 c11．抗生素类药物的活性采用
A、百分含量 B、标示量百分含量 C、效价 D、浓度 E、重量 e12．目前各国药典采用____法测定链霉素含量。
A、HPLC法 B、GC法 C、TLC法 D、化学法 E、微生物检定法 b13．BP（1993）规定检查链霉素中心
A、链霉素A B、链霉素B C、链霉素C D、链霉素D E、链霉素A1 a14．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是
A、不需标准品作对照 B、不需要做空白 C 、汞可直接与青霉素作用，无需水解 D、反应加迅速 E、计算简便 b15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为
A、青霉噻唑酸 B、青霉稀酸 C、青霉醛 D、青霉胺 E、CO2.H2O c16．下列方法不可用于青霉素测定的是
A、碘量法 B、汞量法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、气相色谱法 a17．不属于氨基糖甙类抗生素的是
A、红霉素 B、链霉素 C、庆大霉素 D、卡那霉素 E、巴龙霉素 19．青霉素分子在pH4条件下，降解为c
A、青霉噻唑酸 B、青霉酸 C、青霉稀酸 D、青霉醛 E、青霉胺 20．抗生素类药物的常规检查不包括d
A、鉴别试验 B、热原试验 C、效价测定 D、水解试验
第十二章 药物制剂分析
5．下列关于溶解度的叙述错误的是（ e ） A、溶解度检查主要适用于难溶性药物 B、溶解度检查法分为转蓝法和浆法 C、溶解度检查法规定的温度为37℃
D、凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查 E、溶解度与体内的生物利用度直接相关
6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（ d ） A、亚硫酸钠 B、焦亚硫酸钠 C、硫代硫酸钠 D、连四硫酸钠 E、亚硫酸氢钠
7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入（ b）为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰 A、氯仿 B、丙酮 C、乙醇 D、甲酸 E、以上均不对
8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用（ b ）法以消除糖类赋形剂的干扰。
A、高锰酸钾法 B、铈量法 C、碘量法 D、溴量法 E、络合滴定法
9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为（ b ） A、滴定法 B、剩余碘量法 C、配合滴定法 D、银量法 E、以上都不是
10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入（ b ）为稳定剂。 A、水杨酸 B、枸橼酸 C、醋酸 D、甘露醇 E、淀粉 11．复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为（ c ）
A、碘量法 B、酸碱滴定法 C、亚硝酸钠法 D、非水滴定法 E、以上均不对 12．制剂分析含量测定结果按（ b ）表示。
A、百分含量 B、相当于表示量的百分含量 C、效价 D、浓度 E、质量 14．旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（ b ）加速变旋。 A、H2SO4试液 B、氨试液 C、吡啶 D、稀硝酸 15．非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用（ a ） A、草酸 B、HCl C、HAC D、H2SO4
第十五章 药品质量标准的制订
5．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ a ）
A、容量法 B、色谱法 C、分光光度法 D、重量分析法 6．影响药物有效性检查项目不包括（ d ）
A、结晶细度及晶型 B、含量均匀度 C、稀释度 D、酸度 10．除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素不包括（ d ） A、强光 B、高温 C、高湿度 D、pH 12．我国药品质量标准的内容不包括（ e ）
A、名称 B、性状 C、鉴别 D、含量测定 E、制法 13．中国药典规定折光率ntD中t为（b ）
A、10℃ B、20℃ C、25℃ D、0℃ E、37℃
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